高溫鈦合金具有高比強度、高溫蠕變抗力、高疲勞強度、高持久強度和良好的組織穩(wěn)定性，是制造新一代航空、航天飛行器重要的高溫結(jié)構(gòu)材料 [1~5]。目前，工程應(yīng)用成熟的高溫鈦合金包括英國的 IMI834、美國的 Ti-1100、俄羅斯的 BT18y 及中國的 Ti60 和 Ti600，最高使用溫度達 600℃[6~10]。但隨著航空航天飛行器馬赫數(shù)提高，迫切需求更高使用溫度的輕質(zhì)熱防護結(jié)構(gòu)材料 [11,12]。
Ti65 高溫鈦合金是 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nb-Ta-W-C 系近 α 型合金，在 Ti60 合金基礎(chǔ)上研制而成，長時使用溫度為 650℃，短時大應(yīng)力條件下使用溫度為 650~750℃，具有密度低、比強度高、高溫性能好的特點，可用于制造高超聲速飛行器 [11~16]。但 Ti65 鈦合金室溫變形抗力大、回彈明顯，傳統(tǒng)熱成形方法難以制造復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)件。超塑成形可降低變形抗力、使材料變形均勻、保證成形件質(zhì)量穩(wěn)定，且無成形后回彈問題。目前針對 Ti65 鈦合金的研究集中于板材熱處理與力學(xué)性能：吳汐玥等 [13] 研究不同熱處理對其顯微組織、織構(gòu)及拉伸強度的影響；岳顆等 [14] 分析固溶冷速對其顯微組織、室溫力學(xué)性能及蠕變變形機制的作用；李萍等 [15] 通過等溫恒應(yīng)變速率熱壓縮試驗建立本構(gòu)方程。本文通過 Ti65 合金高溫超塑性拉伸實驗，結(jié)合微觀組織分析，揭示變形溫度和應(yīng)變速率對超塑變形行為的影響及變形機制。
1、實驗方法
1.1 實驗材料
實驗用 Ti65 鈦合金板材厚度為 1.5 mm，主要化學(xué)成分如表 1 所示。板材經(jīng)熱軋和 α 單相區(qū)熱處理，原始晶粒形貌與尺寸分布如圖 1 所示，可見原始組織晶粒分布較均勻，包含大量細小等軸晶和少量不規(guī)則塊狀晶粒，多數(shù)晶粒尺寸小于 9 μm，滿足超塑變形對細晶組織的要求。
表 1 Ti65 鈦合金主要化學(xué)成分
Table 1 Chemical composition of Ti65 titanium alloy (mass fraction, %)
| Elements | Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | C | Ti |
| Content | 5.5~6.5 | 3.0~4.0 | 2.0~4.0 | 0.2~1.0 | 0.2~0.5 | 0.5~2.5 | 0.2~1.0 | 0.5~1.5 | 0.02~0.08 | Bal. |
1.2 實驗設(shè)備與試樣制備
采用 LETRYDL-20T 型電子萬能拉伸實驗機進行高溫超塑性拉伸，設(shè)備配備三段式控溫加熱爐，溫度誤差≤±2℃。沿板材軋制方向截取試樣，尺寸如圖 2 所示；打磨標距段表面至光滑，為避免高溫氧化，在標距段涂覆玻璃防護潤滑劑。
1.3 實驗參數(shù)與表征方法
超塑性拉伸實驗的變形溫度為 900、920、940、960℃，應(yīng)變速率為 0.001、0.003、0.01、0.03 s?1；拉伸過程中夾頭速度恒定，試樣拉斷后快速水淬以保留高溫變形組織。
試樣經(jīng)鑲嵌、機械磨拋、電解拋光后，采用 EBSD 技術(shù)觀察斷口附近微觀組織，分析晶粒尺寸、取向分布及晶界特征；通過真應(yīng)力 - 真應(yīng)變曲線分析超塑變形行為，計算應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m、應(yīng)力指數(shù)n及變形激活能Q。
2 實驗結(jié)果
2.1 超塑性變形行為
2.1.1 真應(yīng)力 - 真應(yīng)變曲線
圖 3 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金拉伸試樣的宏觀形貌，可見所有斷口較尖，無明顯縮頸，表明合金在實驗條件下均勻變形能力良好，載荷達峰值后仍能準穩(wěn)定變形；當變形溫度 960℃、應(yīng)變速率 0.003 s?1 時，伸長率最大（1108%），超塑性能最佳。
圖 4 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金的真應(yīng)力 - 真應(yīng)變曲線，均呈現(xiàn)典型超塑變形特征：變形初期應(yīng)力隨應(yīng)變快速升至峰值（硬化效應(yīng)明顯）；隨后進入軟化階段，應(yīng)力緩慢變化；當加工硬化與軟化達到動態(tài)平衡時，進入穩(wěn)態(tài)流變階段；最終頸縮或斷裂時應(yīng)力加速減小。
應(yīng)變速率 0.003 s?1 時（圖 4a）：變形溫度低于 940℃時，原子動能小，應(yīng)力軟化小于加工硬化，峰值應(yīng)力后應(yīng)力緩慢減小，準穩(wěn)態(tài)階段短；溫度升至 940℃后，高溫促進動態(tài)再結(jié)晶，位錯密度降低，削弱加工硬化，穩(wěn)態(tài)階段延長；960℃時伸長率最大，但變形后期應(yīng)力回升，可能因再結(jié)晶晶粒聚集長大所致。
變形溫度 940℃時（圖 4b）：應(yīng)變速率＜0.003 s?1 時，材料有足夠時間完成能量積累與縮頸轉(zhuǎn)移，動態(tài)再結(jié)晶軟化與加工硬化平衡，曲線呈穩(wěn)態(tài)增長；應(yīng)變速率＞0.01 s?1 時，變形時間縮短，加工硬化顯著大于軟化效應(yīng)，峰值應(yīng)力后應(yīng)力急速減小，無準穩(wěn)態(tài)階段。
2.1.2 變形參數(shù)對超塑性的影響
圖 5 為變形溫度對 Ti65 鈦合金峰值應(yīng)力和伸長率的影響（應(yīng)變速率 0.003 s?1）。可見隨溫度提高，峰值應(yīng)力從 78.8 MPa 降至 38.1 MPa，伸長率從 699% 升至 1108%：溫度提高增大原子平均動能，促進位錯運動與晶界滑動，增強晶界協(xié)調(diào)變形能力，從而降低流變應(yīng)力、提高伸長率；溫度提高 60℃使伸長率提升 58.5%，表明合金超塑性對溫度敏感。
圖 6 為應(yīng)變速率對 Ti65 鈦合金峰值應(yīng)力和伸長率的影響（變形溫度 940℃）。可見隨應(yīng)變速率提高，峰值應(yīng)力增大：高應(yīng)變速率使位錯密度快速升高、位錯塞積，擴散蠕變與位錯滑移來不及調(diào)節(jié)晶界滑動，應(yīng)力集中難以釋放，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大。伸長率隨應(yīng)變速率變化呈 “先升后降” 趨勢：應(yīng)變速率 0.001 s?1 時伸長率 752%，0.003 s?1 時升至 893%（畸變能與動態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動力增大，軟化效應(yīng)強于硬化）；應(yīng)變速率＞0.003 s?1 時，加工硬化增強，伸長率減小，但 0.03 s?1 時仍達 540%，表明 Ti65 板材超塑變形能力良好，可用于復(fù)雜薄壁件成形。
2.2 應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m和變形激活能Q
2.2.1 m值與n值計算
鈦合金高溫超塑變形穩(wěn)態(tài)階段，應(yīng)變速率與流變應(yīng)力滿足 Arrhenius 關(guān)系式 [17,18]：
式中：A為材料常數(shù)；n=1/m（m為應(yīng)變速率敏感性指數(shù)）；Q為變形激活能；R= 8.314 J/(mol.K)；T為絕對溫度。
對式（1）取對數(shù)，在恒定溫度與應(yīng)變下，
視為常數(shù)Km，于是可由式
求出m。在Ti65鈦合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(圖4)中選取穩(wěn)態(tài)流變階段的應(yīng)變量ε=0.4對應(yīng)的流變應(yīng)力求解m值，可畫出如圖7所示的lnσ-lnε曲線，曲線的斜率即為變形溫度940℃時的m值。由圖 7 得m=0.42，表明合金抵抗縮頸能力好、變形均勻，與宏觀無縮頸現(xiàn)象一致。(試樣的宏觀形貌表明其變形均勻，沒有縮頸)。
晶界滑動對變形的貢獻越大，m值越大，m=0.5時超塑變形以晶界滑動為主 [18,19]；Ti65 合金m=0.42，說明變形機制除晶界滑動外還存在其他方式。由m=0.42計算得應(yīng)力指數(shù)n=1/m=2.5為擴散蠕變，n=2為晶界滑動，n=3為位錯滑移，n>4為位錯攀移 [18,19]；Ti65 合金n=2.5，表明超塑變形機制以晶界滑動和位錯滑移為主。
2.2.2 變形激活能Q計算
在恒定應(yīng)變與應(yīng)變速率下，lnε-lnA視為常數(shù)Kq，結(jié)合式（2）可得：
對lnσ-1/T曲線進行線性擬合，其結(jié)果如圖8所示。根據(jù)式(4)計算出材料的超塑性變形激活能為393kJ/mol。根據(jù)文獻[5,20,21]，α-Ti的晶界自擴散自由能約為204kJ/mol，β-Ti的晶界自擴散自由能約為161kJ/mol。由此可見，Ti65鈦合金940℃的超塑變形激活能遠高于晶界自擴散自由能，表明這種材料在該變形條件下可能還存在動態(tài)再結(jié)晶、動態(tài)回復(fù)等需較高“勢壘”的超塑變形機制。
2.3 微觀組織演變
2.3.1 變形溫度的影響
圖9和10給出了Ti65鈦合金在應(yīng)變速率為0.003 s-1不同溫度下超塑拉伸后斷口附近均勻變形段的微觀組織和取向分布，圖10 中的紅色和綠色線條分別表示取向差為 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，藍色線條表示取向差為15°~180°的大角度晶界。可以看出，在不同溫度變形材料內(nèi)部的初始組織均被動態(tài)再結(jié)晶生成的等軸晶取代，相鄰晶粒的取向分布較分散，沒有明顯的變形織構(gòu)。在原始材料中(圖 10a)，晶粒內(nèi)有占比達到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃變形后內(nèi)部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比達到 90.8%；隨著變形溫度的提高晶粒內(nèi)的小角度晶界逐漸減少，晶界周圍的再結(jié)晶細小晶粒越來越多。其原因是，在高溫下位錯運動和晶界滑移有足夠的能量和驅(qū)動力，促進了動態(tài)再結(jié)晶。溫度越高再結(jié)晶越充分，變形溫度達到960 ℃晶界出現(xiàn)了大量的大角度晶界，表明動態(tài)再結(jié)晶后的組織又發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶[24~26]，即在該溫度材料的變形能力最強。
圖11給出了平均晶粒尺寸與變形溫度的關(guān)系。可以看出，隨著變形溫度的提高平均晶粒尺寸隨之增大。變形溫度為900℃的斷口附近組織均勻，α相晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸為4.62μm。其原因是，在超塑變形過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶生成了細小的等軸晶粒；變形溫度的提高促進了原子擴散、位錯滑移和晶界遷移，使材料的動態(tài)再結(jié)晶較早完成，而生成的細小晶粒在高溫下發(fā)生聚集長大。因此，變形溫度為960℃時，過高的溫度使晶粒顯著長大，最大的平均晶粒尺寸為6.41μm。
2.3.2 應(yīng)變速率的影響
Ti65鈦合金在940℃不同應(yīng)變速率超塑拉伸后斷口附近的微觀組織，如圖12和13所示。可以看出，變形后的組織為隨機織構(gòu)，晶粒取向分散。在較低的應(yīng)變速率(例如0.001s-1和0.003s-1)下大部分晶粒內(nèi)有少量或幾乎沒有小角度晶界和亞晶粒，表明在高溫應(yīng)變速率條件下變形，大部分晶粒因完全動態(tài)再結(jié)晶而細
化。應(yīng)變速率為0.001s-1時晶粒沿拉伸方向變形為長條狀，因為在低應(yīng)變速率條件下變形，較小的畸變能提供的動態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力不足以在完全動態(tài)再結(jié)晶后發(fā)生再結(jié)晶；在應(yīng)變速率為0.003s-1條件下(圖9c)，在部分再結(jié)晶晶界上出現(xiàn)了呈“鏈條”狀分布的晶界。這表明，在完全動態(tài)再結(jié)晶的晶界上發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，使材料的伸長率達到最大；應(yīng)變速率較高(例如0.01s-1和0.03s-1)時在晶粒內(nèi)出現(xiàn)了大量的小角度晶界，而連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶需要大量的小角度晶界使亞晶粒連續(xù)轉(zhuǎn)動形核[27,28]，因此連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的程度逐漸提高，使晶粒明顯細化。
圖14給出了平均晶粒尺寸與應(yīng)變速率的關(guān)系。可以看出，隨著應(yīng)變速率的提高平均晶粒尺寸先增大后減小。應(yīng)變速率為0.001s-1時平均晶粒尺寸為5.61μm，低于0.003s-1時為6.17μm。其原因是，應(yīng)變速率較低(0.003s-1)時材料的伸長率較大，所以變形程度較高，應(yīng)變誘導(dǎo)晶粒粗化。應(yīng)變速率較高(高于0.003s-1)時，過高的應(yīng)變速率縮短了材料的變形時間，以致動態(tài)再結(jié)晶細化后的晶粒來不及聚集長大而使晶粒尺寸逐漸減小。
3、結(jié)論
(1)隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低，Ti65鈦合金的超塑變形的峰值應(yīng)力逐漸減小，而斷后伸長率隨著變形溫度的提高而增加，隨應(yīng)變速率的降低先減小后增加。在變形溫度為960℃、應(yīng)變速率為0.003s-1的條件下Ti65鈦合金的伸長率最大(為1108%)，表明其超塑變形性能較好。
(2)理論計算出Ti65鈦合金超塑變形應(yīng)變速率敏感指數(shù)m=0.42，表明其超塑變形機制不止是晶界滑動；Ti65鈦合金的應(yīng)力指數(shù)n=2.5，表明其晶界滑動和位錯滑移為主要變形機制；超塑變形激活能(Q=393kJ/mol)高于晶界自擴散自由能，表明其超塑變形還受動態(tài)再結(jié)晶、動態(tài)回復(fù)等機制的影響。
(3)在Ti65鈦合金的超塑變形過程中發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶生成了細小等軸晶粒，而且隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的降低不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶程度提高。
(4)隨著變形溫度的提高，Ti65鈦合金超塑拉伸后細小等軸晶的晶粒長大；在提高應(yīng)變速率和縮短變形時間的條件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸隨著應(yīng)變速率的提高先增大后減小。
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（注，原文標題：Ti65鈦合金的超塑變形和微觀組織演變）
