為高性能航空構(gòu)件賦能:TB17鈦合金β區(qū)熱加工窗口內(nèi)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)理與工藝優(yōu)化啟示

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐蝕性好等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、航海及化工等領(lǐng)域。隨著武器裝備更新?lián)Q代，為滿足新一代飛機(jī)和高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)的長壽命與高減重設(shè)計(jì)需求，對(duì)輕質(zhì)高強(qiáng)材料也提出了更高的要求 [1-4]。TB17鈦合金屬于亞穩(wěn)β型鈦合金，是我國自主研發(fā)設(shè)計(jì)的新型超高強(qiáng)韌鈦合金，通過合適的固溶強(qiáng)化處理，強(qiáng)度可達(dá) 1350MPa 以上，并具有較好的強(qiáng)度 - 塑性 - 韌性匹配，可用于制造大型結(jié)構(gòu)鍛件等。

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（dynamic recrystallization, DRX）在材料的熱加工過程中有著重要的工程意義，它是細(xì)化晶粒的有效方式之一；DRX 可使變形組織細(xì)化，因此能夠改善合金塑性和可加工性。DRX 機(jī)制分為連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（continuous dynamic recrystallization, CDRX）與不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（discontinuous dynamic recrystallization, DDRX）。在鎂合金 [5]、銅合金 [6] 等層錯(cuò)能較低的合金中往往發(fā)生 DDRX。鋁合金 [7] 和鐵素體 [8] 等材料中往往會(huì)發(fā)生 CDRX。而鈦合金作為一種高層錯(cuò)能材料則不容易發(fā)生 DRX。然而研究表明 [9-11]，在鈦合金中也能夠觀察到 DRX 現(xiàn)象，并且隨著變形參數(shù)的改變，DRX 機(jī)制也存在著差異。歐陽德來等 [12] 在研究 TB6 鈦合金的 DRX 行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，在低應(yīng)變速率下主要發(fā)生亞晶合并轉(zhuǎn)動(dòng)的 CDRX，在高應(yīng)變速率下 DRX 晶粒通過晶界弓出方式形核，主要轉(zhuǎn)變機(jī)制為 DDRX。田宇興等 [13] 在研究 Ti2448 鈦合金 DRX 機(jī)理時(shí)卻認(rèn)為，在低應(yīng)變速率下 Ti2448 鈦合金僅僅有 CDRX的趨勢(shì)，主要轉(zhuǎn)變機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)（dynamic recovery, DRV），而在高應(yīng)變速率下的 DRX 機(jī)制為 CDRX與 DDRX 共同作用。以上研究表明，雖然鈦合金也會(huì)發(fā)生 DRX 現(xiàn)象，但是合金之間的 DRX 的機(jī)制可能存在差異。因此，在新合金的研發(fā)過程中，明確其 DRX 機(jī)理十分必要。

TB17鈦合金為我國自主研發(fā)的新型超高強(qiáng)韌鈦合金，目前國內(nèi)外對(duì) TB17鈦合金 DRX 方面的研究報(bào)道較少。為此，本工作開展了 TB17鈦合金在β相區(qū)的熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究該合金 DRX 行為及轉(zhuǎn)變機(jī)理，為合理制定熱加工工藝提供依據(jù)。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)所使用的材料是中國航發(fā)北京航空材料研究院研制的 TB17 新型超高強(qiáng)韌鈦合金，其名義成分為 Ti-Mo-Cr-Nb-V-Sn-Zr-Al，實(shí)驗(yàn)用鍛件經(jīng) 812℃改鍛，原始組織如圖 1 所示，為典型的雙態(tài)組織，此時(shí)初生 α 相呈細(xì)小短棒狀。采用金相法測(cè)得該鈦合金的相變點(diǎn)約為 845℃。

熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)在 Gleeble-3800 熱模擬壓縮機(jī)上進(jìn)行，變形溫度為 860~980℃，應(yīng)變速率為 0.001~1s?1，變形量為 20%~70%，試樣熱模擬壓縮完成后立刻水冷保留其高溫組織。壓縮后的試樣采用電火花線切割機(jī)沿著中軸線切開，經(jīng)打磨、拋光進(jìn)行金相制樣。經(jīng)電解拋光進(jìn)行 EBSD 制樣，經(jīng)機(jī)械減薄和電解雙噴減薄進(jìn)行 TEM 制樣。金相組織觀察與分析在 Leica DMI3000M 型臥式金相顯微鏡上進(jìn)行，EBSD 圖像采集和分析在配有 DIGIVIEW5 EBSD 探頭的 FEInavoSEM450 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡上進(jìn)行，TEM 微觀結(jié)構(gòu)觀察與分析在 JEM-2100 透射電鏡上進(jìn)行。

2、結(jié)果與分析

2.1 不同應(yīng)變速率下 DRX 組織演變過程

通過觀察 TB17鈦合金在高、低應(yīng)變速率下變形至不同應(yīng)變時(shí)的變形組織，以分析 DRX 形核過程。圖 2 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃，應(yīng)變速率 0.001s?1 時(shí)，變形至不同應(yīng)變下的金相組織照片。合金未發(fā)生變形時(shí)（見圖 2 (a)），原始β晶界較為平直，晶粒形狀較為規(guī)整，呈等軸狀。經(jīng)較低應(yīng)變（ε=0.22）變形后（見圖 2 (b)），因晶界附近需要應(yīng)變協(xié)調(diào)，晶界受兩側(cè)取向差影響，原始β晶界發(fā)生局部遷移，變得曲折，但仍然保持晶界的連續(xù)性，進(jìn)一步可觀察到β晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了亞晶界結(jié)構(gòu)，說明 DRX 晶粒主要在原始β晶粒內(nèi)部形核。當(dāng)應(yīng)變?cè)黾拥?0.69 后（見圖 2 (c)），原始β晶粒發(fā)生一定程度的破碎，亞晶間的合并轉(zhuǎn)動(dòng)逐漸形成新的 DRX 晶粒。繼續(xù)增大應(yīng)變至 1.2（見圖 2 (d)），合金中 DRX 發(fā)展較為充分，但先轉(zhuǎn)變完成的 DRX 晶粒又發(fā)生長大。

相比之下，在高應(yīng)變速率下發(fā)生變形，DRX 組織演變呈現(xiàn)出不一樣的形式。圖 3 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃，應(yīng)變速率 0.1s?1 時(shí)變形至不同應(yīng)變下的金相組織。合金經(jīng)變形至應(yīng)變量為 0.22 后（見圖 3 (b)），原始β晶界發(fā)生弓彎，晶界呈現(xiàn)鋸齒狀。當(dāng)應(yīng)變量增大到 0.69（見圖 3 (c)），在原始β晶界附近已形成一圈類似 “項(xiàng)鏈狀” 的 DRX 晶粒，這是由于晶界切變的頻繁發(fā)生，使得晶界呈現(xiàn)出鋸齒狀并伴隨有局部產(chǎn)生不均勻應(yīng)變梯度的現(xiàn)象，這種起伏的結(jié)構(gòu)有助于晶界的弓彎，使得不規(guī)則區(qū)域從原始晶粒中分離出來，分離出來的這部分區(qū)域與原始晶粒之間的取向差會(huì)隨著應(yīng)變量的增加而增大，最終會(huì)轉(zhuǎn)變成大角度晶界 [14]。繼續(xù)增大應(yīng)變量至 1.2 后（見圖 3 (d)），原始β晶界附近的 DRX 晶粒進(jìn)一步增多，“項(xiàng)鏈狀” 特征愈加明顯。

通過觀察不同應(yīng)變速率下 TB17鈦合金 DRX 轉(zhuǎn)變過程發(fā)現(xiàn)，在低應(yīng)變速率下 DRX 主要在原始β晶粒內(nèi)部形核，在高應(yīng)變速率下主要以晶界弓彎形核為主。

2.2 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制

通過對(duì) TB17鈦合金高、低應(yīng)變速率下變形組織的 EBSD 和 TEM 測(cè)試可進(jìn)一步分析 DRX 機(jī)制的差異。圖 4 為 TB17鈦合金在變形溫度 920℃，不同應(yīng)變速率變形至應(yīng)變?yōu)?0.69 后變形組織的 EBSD 取向圖，圖 4 中相同顏色代表著晶粒的取向一致，黑色實(shí)線為取向差大于 15° 的大角度晶界（high angle grain boundary, HAGB），紅色實(shí)線代表取向差小于 10° 的小角度晶界（low angle grain boundary, LAGB）（圖 4 (a) 中黑色箭頭所指）。在應(yīng)變速率為 0.001s?1 時(shí)（見圖 4 (a)），可觀察到原始β晶粒內(nèi)部存在大量的 LAGB，原始大晶粒被劃分成不同形狀尺寸的亞晶。某些亞晶的顏色與原始晶粒一致，這說明通過亞晶形核的 DRX 晶粒是從原始晶粒中 “分離” 出來。故在低應(yīng)變速率下 DRX 發(fā)生主要是通過亞晶轉(zhuǎn)動(dòng)合并形成新晶粒，其 DRX 機(jī)制為 CDRX。

然而在高應(yīng)變速率下（ε=0.1s^-1）（見圖 4 (b)），DRX 晶粒主要在晶界處形成，在晶界附近形成的 DRX 晶粒均為具有 HAGB 的細(xì)小晶粒，形成的 DRX 晶粒與原始晶粒之間存在較大的取向差。同時(shí)，在晶界處還存在部分長條形狀的 DRX 晶粒，相鄰晶粒之間由小角度晶界相連接（圖 4 (b) 黑色箭頭所指），從而使得這種晶粒在中間有類似被 “掐斷” 的特征，LAGB 主要存在于類似于這種 DRX 晶粒群中，相比之下在原始晶粒內(nèi)部卻很少出現(xiàn)。說明在高應(yīng)變速率下 DRX 機(jī)制是以晶界弓出為主的 DDRX，同時(shí)可能還伴隨著亞晶的轉(zhuǎn)動(dòng)合并機(jī)制。

圖 5 為 TB17鈦合金不同熱變形參數(shù)下的 TEM 照片。圖 5 (a)、(c) 是低應(yīng)變速率下變形的 TEM 照片，此時(shí)在原始β晶粒內(nèi)部可以明顯看出位錯(cuò)間相互纏結(jié)和亞晶界的形成，亞晶界的形成是由于位錯(cuò)之間的交互作用使得不同滑移面上的同號(hào)刃型位錯(cuò)在垂直于滑移面方向上相互纏結(jié)的結(jié)果 [15]；同時(shí)異號(hào)位錯(cuò)會(huì)相互抵消，從而形成胞狀結(jié)構(gòu) [16]，在熱激活的作用下，位錯(cuò)墻不斷變得鋒銳形成亞晶界，但是亞晶界的晶界角還處于小角度晶界范圍，隨著變形的進(jìn)行，亞晶不斷吸收位錯(cuò)來增大取向差，最終轉(zhuǎn)動(dòng)形成具有高角度晶界的 DRX 晶粒。而在高應(yīng)變速率下（見圖 5 (b)、(d)），晶界處存在高密度位錯(cuò)組態(tài)，這是由于應(yīng)變引發(fā)晶界發(fā)生變形，造成局部晶界兩側(cè)形成位錯(cuò)密度差，以位錯(cuò)密度差為驅(qū)動(dòng)力，局部晶界不斷吸收位錯(cuò)向外弓彎 [17-18]，最終在原始β晶界處形成細(xì)小的 DRX 晶粒。

CDRX與 DDRX 雖然表現(xiàn)形式不同，但是本質(zhì)上是統(tǒng)一的，它是對(duì)儲(chǔ)能載體的消耗過程，即通過位錯(cuò)的增殖、滑移和胞狀結(jié)構(gòu)演化形成新的 DRX 晶粒（幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶除外）。在高應(yīng)變速率下，一方面，應(yīng)變?cè)诰Ы缣幮枰獏f(xié)調(diào)引起晶界發(fā)生弓彎，導(dǎo)致位錯(cuò)在晶界處快速增殖從而增大了 DRX 的驅(qū)動(dòng)力；另一方面，在以位錯(cuò)密度為驅(qū)動(dòng)力作用下，DRX 晶粒通過動(dòng)態(tài)回復(fù)在晶界處大量形核，最終通過消耗位錯(cuò)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的 DRX 晶粒來降低變形儲(chǔ)存能。而在低應(yīng)變速率下，位錯(cuò)有足夠的時(shí)間進(jìn)行攀移和交滑移，它們之間的自銷和重排能夠充分進(jìn)行，從而明顯減小了晶內(nèi)的位錯(cuò)密度，使得 DRX 形核的驅(qū)動(dòng)力降低，導(dǎo)致形成的 DRX 數(shù)量較少，尺寸較大。圖 6 為 TB17鈦合金在不同應(yīng)變速率下晶界取向差分布直方圖，圖中結(jié)果顯示不同應(yīng)變速率下晶粒取向差主要集中在小角度范圍（取向差低于 10°），此外，之前的研究結(jié)果表明，TB17鈦合金在β相區(qū)的變形激活能為 217.2kJ/mol，接近于β相的自擴(kuò)散激活能上限，說明該合金在β相區(qū)的變形機(jī)制以 DRV 為主，CDRX與 DDRX 變形機(jī)制為輔。這個(gè)結(jié)果與 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr 鈦合金 [19] 和 TB6 鈦合金 [12] 在β相區(qū)變形時(shí)機(jī)制一致。綜上所述，TB17鈦合金在β相區(qū)變形時(shí)主要發(fā)生 DRV，但是在不同應(yīng)變速率下存在兩種 DRX 機(jī)制。

3、結(jié)論

(1) TB17鈦合金在β相區(qū)高溫變形，根據(jù)應(yīng)變速率的不同，DRX 晶粒形核的位置也不同：在低應(yīng)變速率下，DRX 晶粒主要在晶粒內(nèi)部形核；在高應(yīng)變速率下 DRX 主要在晶界處形核。

(2) TB17鈦合金在β相區(qū)變形主要發(fā)生 DRV，同時(shí)還存在兩種輔助變形機(jī)制：在低應(yīng)變速率下 DRX 機(jī)制為亞晶合并轉(zhuǎn)動(dòng)的 CDRX；在高應(yīng)變速率下主要為晶界剪切伴隨著亞晶轉(zhuǎn)動(dòng)的 DDRX。

(3) CDRX與 DDRX 雖然在過程上存在差異，但本質(zhì)上都是通過位錯(cuò)的增殖、滑移和胞狀結(jié)構(gòu)演化形成新的 DRX 晶粒。

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基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51764041）收稿日期：2018-11-13；修訂日期：2019-10-08通訊作者：朱知壽（1966-），男，研究員，博士，主要從事航空鈦合金及其應(yīng)用技術(shù)研究，聯(lián)系地址：北京市 81 信箱 15 分箱（100095），E-mail：zhuzzs@126.com